國產(chǎn)光纖連接器用氧化鋯陶瓷套筒的技術(shù)進(jìn)步

王鴻娟*，嚴(yán)慶云*，宋先玉*，司文捷，
*深圳市愛爾創(chuàng)科技有限公司, 清華大學(xué)新型陶瓷及精細(xì)工藝國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

行業(yè)及產(chǎn)品概述：

    氧化鋯陶瓷插芯及套筒是光纖活動連接器中的核心部件，2000年以前國際上只有京瓷（Kyocera）、東陶（Toto）等幾家日本公司掌握氧化鋯陶瓷插芯及套筒的完整生產(chǎn)技術(shù)。近十年來，我國大陸和臺灣十幾家企業(yè)從國外引進(jìn)陶瓷插芯生產(chǎn)線，現(xiàn)在陶瓷插芯已形成了月產(chǎn)2000萬只以上的生產(chǎn)能力。日本一直未向我國轉(zhuǎn)讓氧化鋯陶瓷套筒技術(shù)，國內(nèi)企業(yè)和研究單位經(jīng)過數(shù)年的研制，已掌握了從氧化鋯粉體到精密加工的陶瓷套筒全套生產(chǎn)技術(shù)，產(chǎn)品已大部分取代進(jìn)口產(chǎn)品，現(xiàn)在國產(chǎn)陶瓷套筒已形成了月產(chǎn)1500萬只以上的生產(chǎn)能力，成為最大的陶瓷套筒生產(chǎn)國。

    國內(nèi)從事氧化鋯套筒研究的單位主要有上海硅酸鹽研究所及清華大學(xué)陶瓷國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等。精密加工套管的工業(yè)基礎(chǔ)是鐘表元件加工業(yè)，我國有很好的工業(yè)基礎(chǔ)，并且在加工中要使用大量的勞動力，我國進(jìn)行陶瓷套筒生產(chǎn)有很大的優(yōu)勢。我國最早從事套筒規(guī)模的生產(chǎn)企業(yè)有天津超科公司、北京紫光方大陶瓷公司、天津高石陶瓷公司及深圳愛爾創(chuàng)科技有限公司等。深圳愛爾創(chuàng)技術(shù)有限公司現(xiàn)在是國內(nèi)最大的氧化鋯陶瓷套筒生產(chǎn)企業(yè)，2001年開始采用國產(chǎn)氧化鋯粉體進(jìn)行陶瓷套筒生產(chǎn)的研發(fā)， 2002年初取得成功?，F(xiàn)在氧化鋯陶瓷套筒成品的生產(chǎn)量已達(dá)到月產(chǎn)500萬只，產(chǎn)量占國產(chǎn)套管的30％以上，產(chǎn)品質(zhì)量得到國內(nèi)外主流用戶認(rèn)可，并已部分取代日本產(chǎn)品，使用在重大工程的光纖主干線上。

    我國對氧化鋯陶瓷插芯及套筒的國產(chǎn)化非常重視，在“十五”國家“863”高技術(shù)發(fā)展計(jì)劃中，分別對“光纖連接器陶瓷插芯用氧化鋯粉體”(承擔(dān)單位：上海硅酸鹽研究所)及“光纖連接器用氧化鋯陶瓷套筒大規(guī)模國產(chǎn)化技術(shù)”（承擔(dān)單位：深圳愛爾創(chuàng)科技有限公司，清華大學(xué)）進(jìn)行了支持，經(jīng)過幾年的努力，我國從氧化鋯粉體到插芯、套筒的生產(chǎn)技術(shù)都取得了很大進(jìn)展，成為了世界上最大的光纖連接器用氧化鋯陶瓷插芯及套筒生產(chǎn)國。國內(nèi)已經(jīng)有氧化鋯粉體生產(chǎn)廠家研究出了可用于光纖連接器插芯及套筒的粉體，質(zhì)量達(dá)到了日本TOSOH公司的水平，為我國氧化鋯插芯及套筒的大規(guī)模國產(chǎn)化打下了良好基礎(chǔ)。

    一般要求活動連接器的插入損耗小于0.20dB，必須使陶瓷套筒的技術(shù)指標(biāo)滿足以下要求（以某一型號為例）：

氧化鋯陶瓷套筒：

外徑：Φ3.20±0.01mm, 內(nèi)徑：Φ2.495±0.002mm，長：11.4±0.1mm。

氧化鋯套筒工藝流程為: 

    原料—混料—造粒—成型（注射成型或等靜壓成型）—燒結(jié)—端面加工—粗修孔—同心度加工—精磨內(nèi)孔—精磨外園—開槽—刷棱—清洗

氧化鋯套筒的技術(shù)關(guān)鍵如下：

(1)氧化鋯陶瓷生產(chǎn)技術(shù)。主要包括：氧化鋯原料制備，配和料制備，成型技術(shù)。

(2)陶瓷件的精密加工技術(shù)。內(nèi)孔精加工、外園精加工、開槽、刷棱。

國產(chǎn)氧化鋯納米粉體進(jìn)展：
近年來陶瓷套筒的技術(shù)進(jìn)步主要體現(xiàn)在國產(chǎn)氧化鋯納米粉體的質(zhì)量的大幅度提高及氧化鋯陶瓷套筒在使用過程中破損的降低及使用壽命的提高。

圖1  氧化鋯陶瓷插芯長期使用后的端面情況

    (a)采用一般氧化鋯超細(xì)粉體制造的插芯長期使用后的端面情況（由于相變，表面粗糙度下降）  (b) 采用專用氧化鋯插芯粉體制造的氧化鋯插芯長期使用后情況（表面粗糙度無變化）

    用于制造陶瓷插芯及套筒的納米氧化鋯原料長期以來被日本所壟斷，日本Tosoh公司及住友大阪水泥公司生產(chǎn)的氧化鋯粉體具有純度高、燒結(jié)溫度低、密度高、材料強(qiáng)度高等特點(diǎn)，而過去我國生產(chǎn)的氧化鋯粉體質(zhì)量上與日本產(chǎn)品友較大差距，無法用于生產(chǎn)插芯和套筒。采用不合格氧化鋯粉體生產(chǎn)陶瓷插芯或套筒時，產(chǎn)品長期使用以后，插芯端面會變粗糙，使插芯的插入損耗大幅度增加（如圖1所示）；而套筒由于老化強(qiáng)度會大幅度下降，套筒會產(chǎn)生破損。深圳愛爾創(chuàng)公司的前身為北京愛爾創(chuàng)精密陶瓷技術(shù)有限公司，2001年1月成立于北京中關(guān)村上地科技園，開始與國內(nèi)相關(guān)廠家合作，致力于用于陶瓷插芯及套筒氧化鋯粉料地研發(fā)工作。用于陶瓷套筒氧化鋯粉料的基本要求為燒結(jié)溫度小于1500℃，燒結(jié)密度大于6.0g/cm3，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度大于900MPa；用于陶瓷插芯氧化鋯粉料的基本要求為燒結(jié)溫度小于1400℃（最好為1350℃），燒結(jié)密度大于6.0g/cm3，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度大于800MPa。幾年來開發(fā)了多個系列的粉體，可以分別滿足陶瓷插芯及套筒的要求，其中2002年開發(fā)成功ultra-2氧化鋯粉體在1450℃的燒結(jié)密度達(dá)到6.02 g/cm3， 強(qiáng)度和外觀都達(dá)到陶瓷套筒的要求，為陶瓷套筒國產(chǎn)化打下了基礎(chǔ)。經(jīng)過進(jìn)一步研究攻關(guān)，2003年開發(fā)成功ultra-3氧化鋯粉體，1350℃的燒結(jié)密度達(dá)到6.03 g/cm3，1450℃的燒結(jié)密度達(dá)到6.05 g/cm3，粉料的燒結(jié)特性及其燒結(jié)后材料強(qiáng)度都達(dá)到了日本Tosoh公司的水平。圖3為幾種國產(chǎn)納米氧化鋯陶瓷粉料與日本粉料燒結(jié)特性的比較。從圖中可知我們采用的ultra-3粉體的燒結(jié)性能已經(jīng)達(dá)到了日本粉料的水平。

圖2  國產(chǎn)氧化鋯粉體燒結(jié)溫度與日本產(chǎn)品比較
（燒結(jié)密度為6.0g/cm3時的燒結(jié)溫度）

圖3  國產(chǎn)與日本氧化鋯粉料燒結(jié)特性比較

    圖4為氧化鋯陶瓷粉體老化性能的比較。氧化鋯陶瓷老化性能分別決定在長期使用條件下，插芯的使用精度及套筒的使用壽命。從圖中可以看出，采用抗老化國產(chǎn)粉體在1450℃燒結(jié)下的老化性能與日本抗老化粉體的性能相當(dāng)，在140℃水熱情況下，24小時的表面相變量小于20%，即相當(dāng)于在正常工作溫度下，可以工作20年以上，材料的強(qiáng)度不會有大幅度下降。而對于普通氧化鋯粉體，在140℃水熱情況下，24小時的表面相變量會達(dá)到80&，材料的強(qiáng)度會大幅度下降，甚至由于大量產(chǎn)生的單斜相的體積膨脹，氧化鋯套筒會產(chǎn)生自發(fā)破損。

圖4  國產(chǎn)氧化鋯粉料老化性能與日本粉體的比較

氧化鋯陶瓷套筒的破損分析：

    陶瓷套筒在實(shí)際使用過程中的破損是影響產(chǎn)品質(zhì)量的最大問題。陶瓷套筒在使用過程中的破碎原因非常復(fù)雜，歸納起來有以下幾種情況：（1）陶瓷套筒的強(qiáng)度過低，經(jīng)受不住插芯插入時所產(chǎn)生的應(yīng)力。（2）陶瓷套筒由于靜態(tài)疲勞而產(chǎn)生破碎。（3）長期在高溫潮濕情況下，氧化鋯陶瓷套筒產(chǎn)生大量四方相到單斜相的自發(fā)馬氏體相變，從而產(chǎn)生老化導(dǎo)致套筒強(qiáng)度大幅度降低。(4) 人為非正常插拔，使陶瓷套筒產(chǎn)生局部應(yīng)力集中。(5) 金屬或非金屬法蘭質(zhì)量不合格。

    從上面的分析可知，抗老化國產(chǎn)氧化鋯粉體的使用可以排除老化引起的陶瓷套筒的破壞。陶瓷套筒本身的強(qiáng)度成為影響套筒破損的主要因素。

    由表1可知，不同廠家的陶瓷套筒的抗壓破壞荷載一般為13至25公斤之間，計(jì)算可知氧化鋯陶瓷材料的斷裂強(qiáng)度范圍為500至1200MPa之間。愛爾創(chuàng)陶瓷套筒第三代產(chǎn)品的強(qiáng)度已與日本產(chǎn)品相當(dāng)。

 

表1 國產(chǎn)陶瓷套筒抗壓破壞荷載與日本產(chǎn)品的比較

    另外對氧化鋯材料的動態(tài)疲勞和循環(huán)疲勞實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氧化鋯陶瓷中都存在著裂紋緩慢擴(kuò)展行為，即陶瓷套筒存在疲勞破壞的可能性。對強(qiáng)度－斷裂幾率－壽命預(yù)測圖（SPT圖，見圖5）的研究表明，當(dāng)假設(shè)國產(chǎn)氧化鋯套筒的最大受力為200MPa時（實(shí)際通過有限元分析表明，套筒在正常使用過程中的受力小于100MPa），陶瓷套筒使用20年的破損幾率只有萬分之一以下。

 圖5 國產(chǎn)套筒的強(qiáng)度－斷裂幾率－壽命預(yù)測圖

小結(jié)
    近十年來，我國光纖活動連接器用氧化鋯插芯及套筒的生產(chǎn)能力、生產(chǎn)技術(shù)及產(chǎn)品質(zhì)量有了非常大的提高，國產(chǎn)氧化鋯粉體原材料質(zhì)量的提高，促進(jìn)了陶瓷配合料的國產(chǎn)化及全面掌握插芯套筒精密加工的全套生產(chǎn)技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量已基本達(dá)到日本產(chǎn)品的水平，采用國產(chǎn)陶瓷套筒生產(chǎn)的各種型號的適配器完全可以滿足光通信從高端到低端各種場合的需要。